反相高效液相色谱法分析克螨特

  摘  要  用反相高效液相色谱外标法定量分析克螨特，方法标准偏差0.3162，变异系数O.3962％，线性相关系数0.9999，平均回收率100.8％。

  关键词  反相液相色谱  克螨特

    克螨特可有效地防治苹果树、棉花、黄瓜、葡萄树、蛇麻、玉米、坚果、大豆、核果、番茄和蔬菜上的全爪螨属和叶螨属以及广泛的食植物性螨类。该药毒性较低，可单用亦可混用。本文介绍用液谱法对其定量分析。

1  实验部分
1.1  仪器与试剂
1.1.1  仪器
    LC98高效液相色谱仪，带高压输液泵、可变波长紫外检测器、7725i手动进样阀，N2000色谱数据工作站，超声波振荡机。

1.1.2  试剂
    甲醇(液谱纯)
    二次蒸馏水
    克螨特标准品

1.2  色谱条件
色谱柱  Kromasil C18，4.6×150mm，5µ
检测波长220nm
流动相  甲醇／水=80／20(V／V)超声波脱气
流  速  lml／min
柱  温  室温
进样量  5µl

1.3  实验方法重．
3.1  标准溶液的配制
    准确称取克螨特标样0.03g(精确至0.0002g)于50mi容量瓶中，用甲醇定容，超声振荡使样品完全溶解混匀，冷却至刻度，备用。

1.3.2  样品溶液的配制
    准确称取待测克螨特0.03g(精确至0.0002g)于50ml容量瓶中，用甲醇定容，超声振荡使样品完全溶解混匀，冷却至刻度，备用。

1.3.3  操作步骤
    在要求色谱条件下，待基线稳定后，连续注入数针标准溶液，计算各针相对响应值的重复性，当相邻两针的响应值变化小于1％时，按下列顺序进样：标样溶液、样品溶液、样品溶液、标样溶液。克螨特的色图谱见图1。

1.3.4  结果计算
    X=A₁·W₂·P／A₂·W₁
  式中：X为待测样品的百分数
    A₁为样品峰面积的平均值
    A₂为标样峰面积的平均值
    W₁为样品的称样量
    W₂为标样的称样量
    P为标样的百分含量

2结果与讨论

2.1  方法线性关系的测定
    分别配制5种不同浓度的标样溶液，在要求色谱条件下进相同体积的样品，以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标作图，得一条通过原点的直线，其线性关系良好，相关系数为0．9999。

2.2  方法的精密度
    在要求的色谱条件下，对同一样品进行多次重复测定，计算标准偏差为0.3162，变异系数为0.3962％。

2.3  回收率的测定
    采用标准添加法，在已知含量的样品中添加少量标样，在要求的色谱条件下进行测定，测得平均回收率为100.8％。

2.4  色谱条件的确定
    对波长、流动相配比、色谱柱、流速等条件进行了对比，确定本文所选条件为最优，能快速、准确地进行定量分析。