北京温分公司食品中三聚氰胺检测仪器配置及分析介绍

仪器配置

序号	产品名称	单 位	数 量
1	P98Ⅱ等梯度高压输液泵	台	壹
2	UV98Ⅱ可变波长紫外检测器	台	壹
3	Rheodyne 7725i进样阀	支	壹
4	Venusil ASB 原装进口色谱柱	支	壹
5	N2000色谱工作站（双通道）	台	壹
6	T98色谱柱温箱	台	壹
7	超声波清洗器(3L)	台	壹
8	混合型阳离子交换柱（50支/包）	包	壹
9	三聚氰胺标准品（500mg，≥99.5%）	瓶	壹
10	庚烷磺酸钠（25g/瓶）	瓶	壹
11	溶剂过滤器(套装)	个	壹
12	0.45ul过滤膜（有机/水系各1盒）	套	壹
13	样品过滤器（有机/水系各1包）	套	壹
14	吸抽两用真空泵	台	壹
15	离心机（8000rpm/min）	台	壹
16	旋涡混合器	台	壹

其中专为三聚氰胺检测的方法包

1色谱柱（4.6*250mm,5μm,150.）1支

2混合型的阳离子交换柱(Cleanert PCX 60mg/3mL)50支

3三聚氰胺标准品1瓶（500mg，≥99.5%）

4三聚氰胺分析方法手册1份 赠送

5庚烷磺酸钠（25g/瓶）

理化性质

三聚氰胺：英文名“melamine”，简称三胺， 学名三氨三嗪， 别名蜜胺、氰尿酰

胺、三聚酰胺。分 子 式：C3N6H6、 C3N3(NH2)3 ；分 子 量：126.12

物理性能：白色结晶粉末，无毒，无味；相对密度：1570kg/m3 ；熔点：在常压

下，354℃分解；升华温度：300℃；溶 解 性：能溶于甲醇、甲醛、乙酸、热乙

二醇、甘油、吡啶；微溶于水、乙醇；不溶于乙醚、苯和四氯化碳，水溶液呈弱

碱性

化学性能：三聚氰胺是一种重要的氮杂环有机化工原料，显弱碱性，能够与各种

酸反应生成三聚氰胺盐；在强酸或强碱液中，三聚氰胺发生水解，胺基逐步被羟

基取代，生成三聚氰酸二酰胺、三聚氰酸一酰胺和三聚氰酸；三聚氰胺与醛类反

应生成加成化合物；三聚氰胺与甲醛反应制成树脂，三聚氰胺树脂是一种多种用

途的材料，防火耐热且有很高的稳定性，用于生产塑料、地板砖，厨房用具，防

火纤维，商业滤膜，胶水和阻燃剂。

固相萃取(SPE)方法

1 固相萃取(SPE)柱的选择：

三聚氰胺呈弱碱性(弱阳离子化合物)，净化过程一般选择阳离子交换柱。混

合型的阳离子交换柱(PCX)通过将磺酸基团(-SO3H)键合在极性高聚物聚苯乙烯/

二乙烯苯（PEP）吸附剂上，具有阳离子和反相两种吸附机理，并具有以下优点：

1) 可通过两种不同溶液的洗涤(水/一定pH值的缓冲溶液和有机溶剂)，使样

品更干净，提高检测的灵敏度。

2) 批次重复性好。

3) 回收率高，重现性好，即使小柱跑干也可以得到较高回收率。

2 样品前处理步骤：

2.1标准样品配制：

取50mg三聚氰胺标准品，以20%甲醇溶解定容至50mL得到1000ppm的标

准溶液，使用时，以提取液(1%三氯乙酸)稀释至所要的浓度。

2.2提取：

称取饲料/奶粉样品5g (或牛奶10ml)，加入50ml 1%三氯乙酸提取液，充

分混匀，加入2mL 2%乙酸铅溶液，超声20min。然后取部分溶液转移至10mL

离心管中，8000rpm/min离心10min，取上清液3mL过混合型阳离子交换小柱

(PCX)。

2.3净化(PCX小柱，60mg/3mL) ：

1) 活化及平衡：3mL甲醇，3mL水

2) 上样：加入提取液3mL

3) 淋洗：3mL水；3mL 甲醇；弃去淋洗液并将小柱抽干。

4) 洗脱：5mL 5%氨化甲醇(v/v)洗脱。(5%氨化甲醇的配制：5mL氨水+95mL

甲醇)。

5) 浓缩：50℃，氮气吹干，20%甲醇/水定容至2mL。

2.4检测：

HPLC-UV检测方法

三聚氰胺在传统的C18柱上保留很差，需要用离子对试剂色谱方法才能有

良好的保留与分离，按照美国食品药品监督管理局（FDA）的三聚氰胺检测方法

和中国农业部颁部的三聚氰胺检测方法，采用亲水色谱柱，均能得到良好的结果，

三聚氰胺的中国农业部颁标准检测方法

色谱柱： C18 4.6×250mm

缓冲液：10mM柠檬酸, 10mM庚烷磺酸钠

流动相：缓冲溶液:乙腈=85:15

进样量：样品用缓冲液溶解成约0.1mg/mL，进10uL

流 速：1.0mL/min

柱 温：40℃

波 长：240nm

]

以下为我公司具体检测实例

三聚氰胺标准品

检出的某甲公司奶粉含三聚氰胺

检出的某乙公司液态奶含三聚氰胺

1ppm以下的三聚氰胺标准品